第八十三章 合成实验（下）
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“甲苯已经变成蓝色了。”
“那可以在溶剂蒸馏头里收集甲苯了。”
陈婉清走向通风橱，将溶剂蒸馏头的三通阀调节为三不通的状态。
这样冷凝的甲苯会聚集在溶剂蒸馏头中，而不会回到下方的圆底烧瓶。
收集了大约一分钟后，陈婉清关闭磁力恒温加热搅拌器。
“现在已经有大约50毫升重蒸过的甲苯，足够我们这次投反应用，等它冷却后就可以用了。”陈婉清道：
“接下来，是称量单体。
在称量前，我们要先校准一下天平。
因为聚合反应对于物料比要求很严格，所以称量单体质量时必须十分准确。”
她走到实验台打开一台天平。
在天平启动的过程中，她从柜子中取出一枚标准的100克重的砝码。
然后，她将天平去皮，放上砝码。
示数显示为99.9815克。
“误差还不小，我估计段云用的时候一直都没校准过。”
说完，陈婉清将砝码取下，把天平调节至校准模式。
再在天平上放上标准砝码，拉上天平的玻璃门。
等待几秒钟后，天平提示校准完成。
同时天平示数显示为100.0000克，示数上下波动幅度只有0.0002克。
“示数居然这么稳定。”许秋道。
“对呀，如果没有外界的扰动，称金属块就是这么稳。”陈婉清道：
“称我们的原料就不同了，单体是粉末状的，带电，质量还小，示数就会比较飘，称量的时候就要耐心一点。”
天平一共有两台，是同型号的，许秋把另外一台天平校准好。
校准好天平，两人从烘箱中拿出已经烘干的两口烧瓶，放入磁力搅拌子，把两个瓶口分别用橡胶塞塞住，待用。
随后，各自称量好单体，并将单体原料通过称量纸倒入两口烧瓶中。
接着，将气球、三通阀、橡皮筋，组装起来，做成氮气球。
准备工作基本完成。
……
陈婉清伸手摸了下溶剂蒸馏头的外壁，说道：
“甲苯差不多已经冷却至50-70摄氏度，可以使用了。”
她打开溶剂蒸馏头的三通阀，使之与外界连通，用一次性PE杯接取甲苯溶剂。
然后，再用一次性滴管将PE杯中的甲苯转移至两口烧瓶中，大约15毫升。
“接下来是搭建合成反应的冷凝回流装置，原理和重蒸甲苯一样。”陈婉清说完，递了个眼神过来。
许秋会意，点点头道：“接下来的步骤我自己来做吧。”
于是，他开启了学姐旁边的通风橱，与她同步进行实验装置的搭建。
反应装置的原理，也是让甲苯蒸发后再回流，唯一不同之处在于不需要溶剂蒸馏头去收集甲苯。
所以只需要两口烧瓶、球形冷凝管、三通阀、氮气球由下至上安装好，再接入冷凝水即可。
装置搭好后，许秋撇了一眼旁边的学姐，她才完成了七成的进度。
因为之后的操作他已经提前通过系统影像学习了，所以他就索性继续实验。
首先要像之前那样，用真空泵抽真空再补氮气，重复三次。
不过，这次密闭体系的空间体积比较小，需要用三通阀小心控制真空泵的吸力。
真空泵的管路中，有防倒吸的装置，倒是不用担心倒吸的情况。
但如果没有控制好吸力，会出现瓶内的甲苯溶液被真空泵吸走，那样的话实验也就失败了。
许秋打开真空泵，慢慢旋动三通阀。
待瓶内的甲苯因为气压降低而沸腾，且瓶壁内部出现白雾后，立刻转动三通阀，补足氮气。
重复三次，没有出现意外。
陈婉清刚刚搭好设备，正准备教许秋接下来的操作，却发现他已经在抽真空了。
她忙道：“学弟，小心一点抽，当心把甲苯抽走。”
“我已经抽好三次了，准备加催化剂了。”许秋道。
“好吧，那你稍微等下我。”
陈婉清发现她已经有些习惯许秋的实验能力了。
或许他再过一段时间，就会全面超过我吧。
陈婉清摇摇头，不再多想，专心实验。
她小心翼翼的，一点点的旋开三通阀，抽了二十多秒，两口烧瓶中的甲苯才出现沸腾的迹象。
又等了一会儿，瓶壁内出现白雾，她迅速旋动三通阀，补充氮气。
重复三次，同样没有出现意外，就是速度慢下很多。
陈婉清完成后，说道：
“称量催化剂吧，零价钯催化剂在氧气、高温环境下会迅速失活，所以需要快速称量，并加入反应容器中。”
她拿起装有四（三苯基膦）钯催化剂的试剂瓶，剪开包装，打开瓶盖上的黄色封装胶布，看了一眼瓶子内部，说道：
“黄色的粉末，是正常状态，如果催化剂变黑了，很可能就已经失活了。”
她用称量纸称好催化剂后，捏着称量纸一路小跑向通风橱。
许秋也学着她的样子，带着称量好的催化剂，快步走到通风橱。
然后将两口烧瓶和球形冷凝管拔开，漏出一个空隙，倒入催化剂，此时氮气球还沿着球形冷凝管的下端不断喷着氮气。
将催化剂全部倒入反应容器中后，重新将球形冷凝管插回两口烧瓶，将三通阀连接真空泵，重复五次抽真空，放氮气的操作，确保整个体系内基本为氮气气氛。
操作完毕后，原来人头大小的氮气球现在只有实心球大小了。
“学姐，我好了，要立即升温吗？”许秋问道。
“升温吧，120摄氏度，转速的话两三百就够了。”
许秋设置好参数，确认磁力搅拌子可以正常转动，拧开冷凝水的开关。
等了一会儿，学姐也弄好了，她说道：
“我们的合成反应要避光进行，所以要在反应容器周围覆盖铝箔。”
覆盖好铝箔后，她继续道：
“等下温度到了120摄氏度后，还要观察一下能不能正常回流，也就是看球形冷凝管上有没有甲苯液体流回。”
……
十分钟后，陈婉清掀开反应容器铝箔的一角，说道：
“我们两个的甲苯都有回流，应该没有什么问题了吧？”
“应该？”
“学姐，你这样问我，我有点慌。”
“甲苯已经变成蓝色了。”
“那可以在溶剂蒸馏头里收集甲苯了。”
陈婉清走向通风橱，将溶剂蒸馏头的三通阀调节为三不通的状态。
这样冷凝的甲苯会聚集在溶剂蒸馏头中，而不会回到下方的圆底烧瓶。
收集了大约一分钟后，陈婉清关闭磁力恒温加热搅拌器。
“现在已经有大约50毫升重蒸过的甲苯，足够我们这次投反应用，等它冷却后就可以用了。”陈婉清道：
“接下来，是称量单体。
在称量前，我们要先校准一下天平。
因为聚合反应对于物料比要求很严格，所以称量单体质量时必须十分准确。”
她走到实验台打开一台天平。
在天平启动的过程中，她从柜子中取出一枚标准的100克重的砝码。
然后，她将天平去皮，放上砝码。
示数显示为99.9815克。
“误差还不小，我估计段云用的时候一直都没校准过。”
说完，陈婉清将砝码取下，把天平调节至校准模式。
再在天平上放上标准砝码，拉上天平的玻璃门。
等待几秒钟后，天平提示校准完成。
同时天平示数显示为100.0000克，示数上下波动幅度只有0.0002克。
“示数居然这么稳定。”许秋道。
“对呀，如果没有外界的扰动，称金属块就是这么稳。”陈婉清道：
“称我们的原料就不同了，单体是粉末状的，带电，质量还小，示数就会比较飘，称量的时候就要耐心一点。”
天平一共有两台，是同型号的，许秋把另外一台天平校准好。
校准好天平，两人从烘箱中拿出已经烘干的两口烧瓶，放入磁力搅拌子，把两个瓶口分别用橡胶塞塞住，待用。
随后，各自称量好单体，并将单体原料通过称量纸倒入两口烧瓶中。
接着，将气球、三通阀、橡皮筋，组装起来，做成氮气球。
准备工作基本完成。
……
陈婉清伸手摸了下溶剂蒸馏头的外壁，说道：
“甲苯差不多已经冷却至50-70摄氏度，可以使用了。”
她打开溶剂蒸馏头的三通阀，使之与外界连通，用一次性PE杯接取甲苯溶剂。
然后，再用一次性滴管将PE杯中的甲苯转移至两口烧瓶中，大约15毫升。
“接下来是搭建合成反应的冷凝回流装置，原理和重蒸甲苯一样。”陈婉清说完，递了个眼神过来。
许秋会意，点点头道：“接下来的步骤我自己来做吧。”
于是，他开启了学姐旁边的通风橱，与她同步进行实验装置的搭建。
反应装置的原理，也是让甲苯蒸发后再回流，唯一不同之处在于不需要溶剂蒸馏头去收集甲苯。
所以只需要两口烧瓶、球形冷凝管、三通阀、氮气球由下至上安装好，再接入冷凝水即可。
装置搭好后，许秋撇了一眼旁边的学姐，她才完成了七成的进度。
因为之后的操作他已经提前通过系统影像学习了，所以他就索性继续实验。
首先要像之前那样，用真空泵抽真空再补氮气，重复三次。
不过，这次密闭体系的空间体积比较小，需要用三通阀小心控制真空泵的吸力。
真空泵的管路中，有防倒吸的装置，倒是不用担心倒吸的情况。
但如果没有控制好吸力，会出现瓶内的甲苯溶液被真空泵吸走，那样的话实验也就失败了。
许秋打开真空泵，慢慢旋动三通阀。
待瓶内的甲苯因为气压降低而沸腾，且瓶壁内部出现白雾后，立刻转动三通阀，补足氮气。
重复三次，没有出现意外。
陈婉清刚刚搭好设备，正准备教许秋接下来的操作，却发现他已经在抽真空了。
她忙道：“学弟，小心一点抽，当心把甲苯抽走。”
“我已经抽好三次了，准备加催化剂了。”许秋道。
“好吧，那你稍微等下我。”
陈婉清发现她已经有些习惯许秋的实验能力了。
或许他再过一段时间，就会全面超过我吧。
陈婉清摇摇头，不再多想，专心实验。
她小心翼翼的，一点点的旋开三通阀，抽了二十多秒，两口烧瓶中的甲苯才出现沸腾的迹象。
又等了一会儿，瓶壁内出现白雾，她迅速旋动三通阀，补充氮气。
重复三次，同样没有出现意外，就是速度慢下很多。
陈婉清完成后，说道：
“称量催化剂吧，零价钯催化剂在氧气、高温环境下会迅速失活，所以需要快速称量，并加入反应容器中。”
她拿起装有四（三苯基膦）钯催化剂的试剂瓶，剪开包装，打开瓶盖上的黄色封装胶布，看了一眼瓶子内部，说道：
“黄色的粉末，是正常状态，如果催化剂变黑了，很可能就已经失活了。”
她用称量纸称好催化剂后，捏着称量纸一路小跑向通风橱。
许秋也学着她的样子，带着称量好的催化剂，快步走到通风橱。
然后将两口烧瓶和球形冷凝管拔开，漏出一个空隙，倒入催化剂，此时氮气球还沿着球形冷凝管的下端不断喷着氮气。
将催化剂全部倒入反应容器中后，重新将球形冷凝管插回两口烧瓶，将三通阀连接真空泵，重复五次抽真空，放氮气的操作，确保整个体系内基本为氮气气氛。
操作完毕后，原来人头大小的氮气球现在只有实心球大小了。
“学姐，我好了，要立即升温吗？”许秋问道。
“升温吧，120摄氏度，转速的话两三百就够了。”
许秋设置好参数，确认磁力搅拌子可以正常转动，拧开冷凝水的开关。
等了一会儿，学姐也弄好了，她说道：
“我们的合成反应要避光进行，所以要在反应容器周围覆盖铝箔。”
覆盖好铝箔后，她继续道：
“等下温度到了120摄氏度后，还要观察一下能不能正常回流，也就是看球形冷凝管上有没有甲苯液体流回。”
……
十分钟后，陈婉清掀开反应容器铝箔的一角，说道：
“我们两个的甲苯都有回流，应该没有什么问题了吧？”
“应该？”
“学姐，你这样问我，我有点慌。”